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有关顶空进样器测试的专业分析
点击次数:440 发布时间:2018-05-24
   有关顶空进样器测试的专业分析
  顶空进样器在选型时要注意:
  1.进样结果的重复性即RSD标定样品的浓度要小于千分之三,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器zui基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型时用户应向生产厂家索要出厂检测原始谱图和技术数据。
  2.温度梯度同样是个关键的指标,顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上10℃到150℃。
  顶空进样器的分析通常是将样品置于密闭的顶空瓶中在恒温系统中保持一定的时间,当气—液(气—固)两相达到热力学平衡后,取上部气体样,用气相色谱分析测定气相组成。测定可通过两种方式进行:
  1.静态法。在恒温密闭系统中达到气液两相平衡后,取样测定气相组成。该方式适用于试样较多挥发性成分浓度相对较高的场合。
  2.动态法。也称吹扫—捕集法,利用吸附剂吸附挥发性成分,再将吸附管连接到色谱仪的六通阀上(取代定量管),加热解析,组分被载气吹进色谱柱中进行分析。该方法适用于试样量少或特殊的场合。
  顶空进样器的理论依据是当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时,峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分i的蒸气压Pi成正比:
  Ai=fiPi;
  fi为校正因子,在真实体系中,蒸气分压通常用下式表示:
  Pi=POiγiχi;
  Pi为气相中组分i的摩尔分数;χi为样品中组分i的摩尔分数;γi为组分i的活度系数。
  Ai=fiPi=fiPOiγiχi;
  当系统平衡时:
  Ai=fiPi=kiχi。
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